PH计也称pH仪表,下面我们来了解一下pH仪表的主要三大结构部件。pH仪表由三个部件构成:
1、一个参比电极;
2、一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH;
3、一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。
使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。
一、如何正确使用与保养电极
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就简单介绍电极的使用与维护:
⒈复合电极不用时,需要充分浸泡3M氯化钾溶液中。切勿用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉ph电极使用前,需检查玻璃前端的球泡。,电极正常情况下应该透明而无裂纹;不能有气泡存在吗,球泡内要充满溶液,。
⒊测量浓度较大的溶液时,力求缩短测量时间,用后清洗干净,防止被测液粘附在电极上污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍pH电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质使用,如无水乙醇、重铬酸钾
二、标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
三、pH控制器的正确校准方法
pH控制器因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH控制器的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH控制器在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
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标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)
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13.000----00.0600--------00.0000
12.000----00.0450---------00.0005
11.000----00.0500---------00.0010
10.000----00.0300---------00.0000
9.000-----00.0200--------00.0005
8.000-----00.0100--------00.0005
7.000-----00.0015--------00.0000
6.000------00.0100--------- -00.0005
5.000------00.0105--------00.0005
4.000------00.0150--------00.0000
3.000------00.0300--------00.0000
2.000------00.0200--------- -00.0003
1.000------00.0350--------- -00.0001
尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对主机进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值。
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:
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温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
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10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
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校准结束后,对使用频繁的pH控制器一般在48小时内仪器不需再次定标。如有下列情况之一,pH计仪器则需要重新标定:
⑴pH控制器溶液温度与定标温度有较大的差异时.
⑵pH仪表电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
⑶pH控制器定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹pH仪表当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距pH 7又较远时。
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